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LA NORMAZIONE NEL CAMPO DELLA SUPERCONDUTTIVITÀ APPLICATA (parte-2)

26/11/2021
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G. Angeli (Segretario CEI CT 90), M. Breschi (membro CEI CT 90), S. Germani (Technical Officer CEI CT 90), D. Magrassi (membro CEI CT 90), L. Martini (Presidente CEI CT 90), M. Statera (membro CEI CT 90).

La nuova frontiera dei fili in MgB2 e i materiali ad alta temperatura critica

La normazione dei fili in MgB2: misura di corrente critica, fattore n e proprietà meccaniche

Il diboruro di magnesio, MgB2, è un materiale nuovo nel mondo della superconduttività. La peculiarità delle sue caratteristiche elettriche è stata scoperta nel 2001, anno dal quale la comunità scientifica ha moltiplicato studi e sforzi per conoscerne fino in fondo le proprietà, nella prospettiva di un suo impiego su scala industriale.

L’università prima e l’industria genovese poi hanno investito da subito in questo materiale nuovo ed innovativo ed ora, nel 2021, esistono varie architetture di filo utilizzate in prodotti sviluppati industrialmente e presenti sul mercato mondiale.

La caratteristica principe dei fili a superconduttore è la già menzionata corrente critica (Ic), ovvero il limite massimo di corrente che può scorrere nel filo ad una data temperatura e campo magnetico applicato. A complemento di tale caratteristica interviene la determinazione del fattore n (n), indice adimensionale che indica quanto la transizione da stato superconduttivo a resistivo sia netta e quindi, indirettamente, quanto il materiale superconduttivo sia omogeneo e stabile. La caratterizzazione meccanica, per la quale è attualmente attivo un percorso di normazione, è una caratteristica complementare alle proprietà di trasporto per la progettazione di dispositivi.

Tali caratteristiche sono utilizzate in fase di progettazione dei sistemi che utilizzano elementi superconduttivi per la determinazione del fattore di sicurezza rispetto ai punti di lavoro di progetto.

Una misura univoca, affidabile, precisa e riproducibile di tali grandezze è quindi necessaria non solo in ambito scientifico ma anche e soprattutto in ambito industriale, dove l’accuratezza dei modelli di progettazione è fondamentale per ridurre i costi e migliorare la qualità del prodotto.

Nel momento in cui un prodotto entra in commercio, inoltre, la presenza di uno standard di misura supporta sia la produzione che la vendita, fornendo un riferimento validato a garanzia della conformità del prodotto stesso.

L’importanza della normazione di due dei valori fondamentali di un prodotto superconduttivo è già stata recepita dalla comunità. Prova di questo è l’esistenza di almeno due standard che sono ritenuti apripista in questo settore:

  • CEI EN 61788-1:2007 Superconduttività Parte 1: Misura della corrente critica – Corrente critica in continua (cc) di superconduttori compositi in Nb-Ti
  • CEI EN 61788-3:2007 Superconduttività Parte 3: Misura della corrente critica – Caratterizzazione in corrente continua di ossidi superconduttori Bi-2212 e Bi-2223 con guaina d’argento e/o lega d’argento.

Dai titoli si nota come tali norme siano afferenti alle stesse proprietà elettriche sopra descritte ma riguardino materiali superconduttivi diversi, come il tradizionale NbTi o i più recenti superconduttori ad alta temperatura Bi2212 e Bi2223 (SAT).  

Benché l’obiettivo sia la determinazione degli stessi parametri, la risposta del campione alla misura è molto diversa nei vari casi. Nonostante si tratti sempre di fili a superconduttore, sono infatti evidenti le differenze tra il NbTi, ovvero un materiale metallico, e l’MgB2, un ceramico a tutti gli effetti, sia dal punto di vista delle proprietà chimico/fisiche che per forma dei manufatti finali. Tali differenze comportano l’individuazione di strumenti e tecniche di misura ad hoc.

Molteplici possono essere gli esempi: in funzione delle proprietà meccaniche del materiale, per cominciare, sono necessarie procedure ed attrezzature di handling diverse e customizzate, così come in funzione delle proprietà fisiche dei materiali costituenti il filo è necessaria una progettazione particolare dei vari componenti della test facility: metodo di inserimento della corrente nel filo, dimensioni dei porta-campioni, posizione e distanza dei sensori eccetera.

Inoltre, i punti di lavoro tipici del diboruro di magnesio sono molto differenti rispetto a quelli dei cugini NbTi o REBCO (un altro SAT), essendo a temperatura in genere comprese tra i 13 ed i 25 K rispetto ai 4,2 K tipici dei superconduttori LTS, ed i 77 K dei SAT. La facility di misura deve essere quindi opportunamente progettata nei corretti range di funzionamento.

A Genova è presente una test facility studiata per la misura di Ic ed n dei fili ivi prodotti, che ha permesso di accrescere il know-how e sviluppare adeguati strumenti, metodi e procedure per una misura corretta ed affidabile, nei range di lavoro tipici del materiale (fino a 40 K).

La comunità scientifica e manifatturiera mondiale, tuttavia, è generalmente attrezzata con macchine tarate per misure ottimizzate in bagno d’Elio liquido, o comunque di sistemi per i quali una misura a temperatura maggiore non è sempre possibile.

In uno scenario quindi di un progetto avente una più ampia visione, ma tenendo comunque conto della realtà e dell’offerta tecnologica preponderante, è naturale che una roadmap di normazione dell’MgB2 parta dalla misura a 4,2 K, con l’ottica di prevedere un successivo sviluppo atto a normare misure a temperatura più alta.

Date le premesse di cui sopra, al mondo esistono numerose facility tutte (o quasi) diverse per geometria o configurazione. Un RRT è il modo più veloce ed affidabile per poter discriminare i diversi parametri che influiscono sul risultato finale.

Il RRT, al quale hanno partecipato numerosi ed autorevoli laboratori internazionali, è stato condotto su due tipologie di filo, diverse per architettura (numero di filamenti, materiali, diametro) e performance attese. Le maggiori differenze tra i due formati sono:

  1. Il diametro esterno (1 mm vs. 1,33 mm);
  2. la presenza di una sottile barriera di Niobio nel filo da 1 mm intorno al filamento di MgB2;
  3. la presenza di un sottile strato di rame esterno nel filo da 1 mm.

La richiesta ai laboratori è stata quella di provare a misurare alla meglio delle loro conoscenze, avendo l’accortezza di registrare informazioni sia sulle caratteristiche geometriche del porta-campione che sul sistema utilizzato (corrente massima, campo magnetico massimo, precisione della lettura della temperatura e del campo).

I dati raccolti hanno mostrato un diverso accordo delle misure condotte sui due formati. In particolare, le misure condotte sul formato da 1,3 mm sono state molto concordi tra i laboratori, cosa contraria a quanto accaduto con le misure sul formato a sezione minore. A titolo di esempio, si riportano di seguito i dati raccolti sulle Ic dei due diversi fili. Ogni punto è la media di misure condotte su più campioni dello stesso filo. A colore diverso corrisponde diverso laboratorio.




Figura 1 – Valori di Ic medi in funzione del campo magnetico applicato misurati dai diversi laboratori su campioni di filo Wire 2 (1,3 mm di diametro). Diverso colore identifica diverso Laboratorio. Ogni punto è frutto della media di più valori.
(Courtesy of ASG Supercondcuctors)
Figura 2 – Valori di Ic medi in funzione del campo magnetico applicato misurati dai diversi laboratori su campioni di filo Wire 1 (1 mm di diametro). Diverso colore identifica diverso Laboratorio. Ogni punto è frutto della media di più valori.
(Courtesy of ASG Supercondcuctors)

Dimensioni e tipologia del materiale costituente il filo giocano ovviamente un ruolo determinante nella qualità dell’output di misura in funzione delle condizioni al contorno e del metodo di misura. I risultati confermano ulteriormente quanto un lavoro di normazione specifico sul diboruro di magnesio sia necessario e di come tale lavoro debba essere customizzato all’estremo.

In aggiunta, avendo confrontato i feedback ottenuti da parte dei tecnici coinvolti, è stata stilata una lista dei parametri che influenzano chiaramente questo tipo di misura e la cui standardizzazione è necessaria, come ad esempio:

  • lunghezza del campione;
  • lunghezza della stagnatura e della zona interessata al fenomeno della corrente di trasferimento;
  • metodo di postprocessing per il calcolo della Ic e della n.

Il primo RRT ha dato risultati interessanti e utili a tutti gli utilizzatori del filo per la determinazione dei parametri chiave che devono essere tenuti sotto controllo. Tuttavia, per poter trovare la causa delle differenze inaspettatamente emerse nella qualità dell’output delle misure sono necessarie ulteriori analisi ed indagini mirate.

Visto il carattere innovativo della ricerca, è dunque previsto un ulteriore RRT propedeutico alla preparazione di una norma dedicata. In particolare, è in corso di valutazione la realizzazione di un secondo RRT nel quale provare a verificare l’ipotesi che il diverso materiale sia responsabile della disparità dei risultati ottenuti sui campioni analizzati, coinvolgendo gli stessi laboratori fin qui dimostratisi disponibili all’attività. In futuro, una volta che lo standard verrà emesso, sarà necessario impostare un nuovo lavoro atto alla definizione del metodo per una misura a temperatura maggiore.

Misura della corrente critica di fili SAT

A partire dal 2014, il gruppo di lavoro WG3 del Comitato IEC TC 90 ha focalizzato la propria attenzione su una misura di particolare importanza nella produzione di fili SAT, ovvero la valutazione della variazione della corrente critica del filo a seguito di deformazione per curvatura a temperatura ambiente. Il processo di produzione dei fili può comportare la realizzazione di avvolgimenti o cavi, o altre operazioni come la realizzazione di bobine per il trasporto, che richiedono frequenti piegamenti del filo. Tali deformazioni possono provocare una degradazione delle proprietà elettriche del filo stesso.

Il gruppo di lavoro WG3 ha pertanto organizzato un Round Robin Test avente lo scopo di supportare la stesura di una norma internazionale atta a definire le modalità di misura dell’impatto di un doppio piegamento del filo a temperatura ambiente sulle sue prestazioni elettriche. Il piegamento viene realizzato avvolgendo a temperatura ambiente il filo su un mandrino di diametro ben definito, piegandolo prima in un verso, poi nel verso opposto. Il primo piegamento determina l’applicazione di un momento flettente che tende le fibre su una delle due parti della sezione del filo comprimendole dall’altra parte, per poi invertire la posizione delle fibre tese e di quelle compresse con il secondo piegamento.

Si noti che, data l’importanza di questa misura, la corrente critica ritenuta dal filo a seguito di un doppio piegamento a temperatura ambiente è spesso parte delle specifiche tecniche dei nastri commerciali basati su ossidi superconduttivi.

La procedura di misura può essere sintetizzata come segue:

  1. Misura della corrente critica del filo dritto, fissato su un opportuno supporto, in azoto liquido
  2. Riscaldamento del filo a temperatura ambiente e doppio piegamento del filo su un mandrino di diametro noto
  3. Raddrizzamento del filo e riposizionamento sul supporto per la misura di corrente critica
  4. Misura della corrente critica del filo in azoto liquido a seguito del doppio piegamento

La procedura definita per il RRT internazionale prevede che il supporto sul quale il filo viene fissato per la misura di corrente critica sia caratterizzato da un coefficiente di contrazione termica il più possibile simile a quello del filo composito di Bi-2223. Il provino viene montato sulla superficie del supporto ed entrambe le estremità vengono fissate ai discendenti di corrente senza saldature. La definizione rigorosa della procedura di misura della corrente critica è indicata nella Norma IEC 61788-3.

Il piegamento a temperatura ambiente viene effettuato fissando un’estremità del campione sul mandrino e piegando gradualmente il filo attorno al mandrino dall’estremità fissata a quella libera, come mostrato in Figura 3. A seguito del primo piegamento, il campione viene avvolto attorno al mandrino in verso opposto. Dopo il secondo piegamento, il campione viene raddrizzato per poi effettuare la nuova misura di corrente critica.

Figura 3 – Piegamento del filo di BSCCO attorno al mandrino di diametro fissato.
(Courtesy of Università di Bologna)

Il filo utilizzato per questo RRT è un filo di BSCCO commerciale denominato ‘DI-BSCCO Type HT-CA’. Le misure sono state effettuate in 6 laboratori internazionali, tra cui, in Italia, il Laboratorio di Ingegneria dei Magneti e Superconduttività Applicata di Bologna. Per ogni diametro del mandrino scelto, ogni laboratorio ha effettuato misure su almeno 5 diversi campioni dello stesso filo, in modo da studiare la riproducibilità della misura. I risultati delle misure di corrente critica effettuate nei diversi laboratori prima del piegamento dei nastri sono mostrati in Figura 4.

Figura 4 – Correnti critiche dei fili misurate prima del doppio piegamento in 5 dei 6 laboratori partecipanti al RRT (Courtesy of Università di Bologna)

I risultati delle misure effettuate a seguito del doppio piegamento su un mandrino con diametro di 80 mm e di 50 mm sono mostrati in Figura 5a e Figura 5b rispettivamente. I valori di corrente critica in ordinata sono rapportati al valore di riferimento misurato prima del doppio piegamento del nastro. Si può notare che il doppio piegamento su un mandrino di diametro di 80 mm non determina apprezzabili differenze di corrente critica, mentre il doppio piegamento su un mandrino di diametro di 50 mm determina riduzioni della corrente critica comprese tra il 2 e il 9 %. Nonostante una dispersione abbastanza significativa dei dati sperimentali, in dipendenza sia del campione utilizzato, sia del laboratorio, i dati raccolti in questo RRT hanno consentito di definire e migliorare la procedura di misura della corrente ritenuta a seguito di doppio piegamento a temperatura ambiente dei fili di BSCCO. Tale studio ha in seguito consentito la definizione di una norma finalizzata alla determinazione di tale importante quantità.

Figura 5 –  Correnti critiche dei fili misurate dopo il doppio piegamento a temperatura ambiente su un diametro di a) 80 mm e b) 50 mm (Courtesy of Università di Bologna)

Conclusioni

Il CT 90 è il Comitato Tecnico avviato nell’ambito del CEI per soddisfare le esigenze di standardizzazione sempre più crescenti nel campo della superconduttività applicata. In ambito internazionale il CT 90 si inserisce nelle attività di standardizzazione del mirror IEC TC 90 “Superconductivity”, nei cui 14 Working Groups attualmente attivi diversi esperti italiani rappresentano il Comitato nazionale. Questo articolo ha sintetizzato le principali attività che il CT 90 sta conducendo sia a livello nazionale che internazionale, descrivendo alcuni dei risultati ottenuti nell’ambito dei Working Groups e dei Round Robin Tests e descrivendo le prospettive più immediate delle varie attività. Infine, è stato riportato un accenno all’attività complementare svolta in ambito pre-normativo.

Ringraziamenti

Un ringraziamento particolare a tutti i membri del CT 90 per aver attivamente ed efficacemente contribuito a questo articolo. Tra gli esperti esterni che hanno collaborato alla stesura del testo, ringraziamo in particolare: Matteo Tropeano, Gianni Grasso e Christian-Eric Bruzek (ASG Superconductors); Luigi Ribani (Università di Bologna).

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